화학공학소재연구정보센터
Journal of the Korean Industrial and Engineering Chemistry, Vol.13, No.5, 428-433, August, 2002
용융 결정화에서 Sweating 조작을 이용한 Caprolactam 결정의 정제
Purification of Caprolactam Crystals by Sweating Operation in Layer Melt Crystallization
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초록
경막형 용융 결정화와 sweating조작에 의하여 caprolactam-cyclohexanone계로부터 caprolactam의 분리 정제에 관한 연구가 수행되었다. 결정의 정제에 영향을 미치는 sweating 공정변수가 조사되었다. Sweating 공정의 정제속도식을 도출하여 sweating 공정의 메커니즘이 조사되었다. Sweating에 의한 불순물의 제거 속도는 결정 속에 포함된 내포용융액이 많을수록 높은 결정성장속도에서 얻어진 결정일수록 높았다. Sweating에 의한 결정의 순도는 sweating 온도 및 부분 용융 정도에 크게 의존하였다. Sweating 결과로부터 경막결정화에 의하여 얻어진 결정에서 불순물은 대부분 결정층의 표면에 부착된 불순물이며 이는 sweating 조작에 의해 쉽게 제거될 수 있었다. Sweating 정제속도식에 의한 sweating 메카니즘 분석을 통하여 결정정제 속도가 비교 분석되었다. Sweating정제를 위한 온도는 포화온도의 6 ℃ 이내가 바람직하다. Sweating조작은 결정 속에 내포된 내포용융액의 분율을 1/4로 감소시킬 수 있었다.
Sweating of crystalline layer obtained by melt crystallization from caprolactam-cyclohexanone system was studied. The sweating as an additional purification method after melt crystallization was quantitatively analyzed. Sweating parameters including temperature, time and crystalline conditions were investigated for purification of the crystalline layers. Separation effect of the sweating was higher with larger amount of impurity inclusions in the crystalline layer. Purity of the crystalline layer depended mainly on the sweating temperature. Purification rate equation can be used to analyze the sweating performance. The sweating can be applied as an effective process that can upgrade the crystal to very high purity. The temperature difference between saturation and sweating of below 6 K is recommendable. The fraction of inclusions entrapped in the crystalline layer can be reduced to one fourth by the sweating process.
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